斯泰克学堂 第2期：《中国药典》中的交联聚维酮
本品为N-乙烯-2-吡咯烷酮合成交联的不溶于水的均聚物。分子式为(C6H9NO)n，其中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮链节的平均数。按无水物计算，含氮（N）应为11.0%〜12.8%。
【性状】
本品为白色或类白色粉末；几乎无臭；有引湿性。
本品在水、乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。
【鉴别】
（1）取本品1 g，加水10 ml振摇使分散成混悬液，加碘试液0.1 ml，振摇30秒，加淀粉指示液1 ml，振摇，应无蓝色产生。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402)。
【检查】
酸碱度
取本品1.0 g，加水100 ml搅拌使成均匀混悬液，依法测定（通则0631)，pH值应为5.0〜8.0。
水中可溶物
取本品25.0 g，置烧杯中，加水200 ml，搅拌1小时，用水定量转移至250 ml量瓶中，并加水稀释至刻度，摇匀，静置（一般不超过24小时），取上层溶液，离心30分钟（每分钟3500转），取上清液经0.45 μm滤膜滤过，精密量取续滤液50 ml，置已在105°C干燥3小时并称重的烧杯中，蒸发至干，在105°C干燥3小时，遗留残渣不得过50 mg（1.0%）。
N-乙烯-2-吡咯烷酮
取本品约1.25 g，精密称定，精密加水50 ml，振摇使分散，密塞，振荡1小时，静置后，取上清液滤过，续滤液作为供试品溶液；另取N-乙烯-2-吡咯烷酮对照品适量，精密称定，用流动相溶解并稀释制成每1 ml约含0.25 μg的溶液，作为对照品溶液。另取 N-乙烯-2-吡咯烷酮对照品和乙酸乙烯酯适量，加甲醇溶解并制成每1 ml中含N-乙烯-2-吡咯烷酮1 μg与乙酸乙烯酯50 μg的溶液，作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（8：92）为流动相，检测波长为235 nm。取系统适用性试验溶液20 μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，N-乙烯-2-吡咯烷酮峰与乙酸乙烯酯峰的分离度应符合规定。量取供试品溶液与对照品溶液各20 μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，不得过0.001%。
过氧化物
在20〜25°C下操作。取本品2.0 g，加水50 ml使成混悬液，均分成两份，其中一份加三氯化钛硫酸溶液（量取15%三氯化钛溶液20 ml，在冰浴下与硫酸13 ml小心混合均匀，加适量浓过氧化氢溶液至出现黄色，加热至冒白烟，放冷，反复用水稀释并蒸发至溶液近无色，加水得无色溶液，并加水至100 ml，滤过）2.0 ml，摇匀，放置30分钟，作为供试品溶液；另一份加13 %（V/V）硫酸溶液2.0 ml，摇匀，放置30分钟，作为空白溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在405 nm的波长处测定吸光度，不得过0.35（相当于0.04%的H2O2)。
水分
取本品，照水分测定法（通则0832）测定，含水分不得过5.0%。
炽灼残渣
取本品2.0 g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检査（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
砷盐
取本品1.0 g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5 ml，小火加热至完全炭化后（必要时可添加硫酸，总量不超过10 ml），缓缓滴加浓过氧化氢溶液，待反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，放冷，加水10 ml，蒸发除尽过氧化氢，加盐酸5 ml与水适量，依法检查（通则0822），应符合规定（不得过0.0002%）。
【含量测定】
取本品约0.2 g，精密称定，照氮测定法（通则0704第二法）测定，计算，即得。
【类别】
药用辅料，崩解剂和填充剂等。
【贮藏】
避光，密封，在阴暗处保存。
总结：
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指标 |
中国药典2015版 |
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pH |
5.0～8.0 |
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水中可溶物，% |
≤1.0 |
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NVP，ppm |
≤10 |
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过氧化物，ppm |
≤400 |
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水分，% |
≤5.0 |
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炽灼残渣，% |
≤0.1 |
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重金属，ppm |
≤10 |
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砷盐，ppm |
≤2 |
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含氮量，% |
11.0～12.8 |